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이공계실험 | 화학공학실험 | 용매추출 – 분배계수의 결정 | 의약품연구 | IT
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용매 추출-분배 계수의 결정 : 네이버 블로그
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용매 추출 분배 계수 의 결정
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용매추출-분배계수의결정 (예비+결과)보고서 레포트
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용매추출 – 분배계수/분리계수 및 등온추출곡선
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“용매 추출- 분배 계수”의 검색결과 입니다.
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이공계실험 | 소박한 실험 노트 – 종합편 | 의약품 연구 | IT
TIP 1. 서로 섞이지 않는 물과 유기 용매(1-butanol)를 CH 3 COOH를 용질로 한 용액에서 CH 3 COOH의 각 용액에서의 용해된 몰수를 구하여, 이 두 용매 사이에서 일어나는 평형에서의 용질의 분배비(분배계수)를 구한다.
2. 유기 물질의 용매에 의한 추출의 개념을 이해하고 물 층에 녹아 있는 아세트산이 1-부탄올 층으로 얼마나 옮겨가는가를 분배 계수를 측정하여 알아본다.
Distribution coefficient( 분배 계수 )
서로 섞이지 않는 두 액체 A와 B가 두 액체 층을 이루고 있을 때, 두 액체에 다 녹을 수 있는 어떤 용질 M을 넣어 주면 이 용질은 두 액체 층에 분배되어 평형을 이루게 된다. 이러한 평형상태에서는 액체 A로부터 액체 B로 이동하는 용질 분자수와 액체 B로부터 액체 A로 이동하는 분자의 수가 서로 같으며 따라서 평형을 다음과 같이 나타낼 수 있다.
M(A) ↔ M(B)
여기서 M(A)와 M(B)는 각각 용매 A와 용매 B에 용해되어 있는 용질분자를 나타낸다. M(A)와 M(B)의 농도를 각각 C a 와C b 로 나타내면 다음과 같은 관계가 성립할 것이다.
K= C a /C b
이와 같이 정의되는 평형상수 K를 분배계수(Distribution Coefficient)라고 하는데, 주어진 온도에서는 용질의 양에 관계없이 일정한 값을 나타낸다. 즉 두 액체 층에 용해되어 있는 용질의 농도비는 일정하다는 것을 알 수 있게 된다. 일반적으로 물과 유기 용매 사이의 분배계수의 크기는 용매의 종류, 용질의 종류, 온도에 따라서 변화한다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 분별 깔때기에 0.5N CH 3 COOH 20㎖와 1-butanol 20㎖를 넣고 마개를 막아 흔들어 섞는다. (너무 세게 흔들지 말고 어느 정도 섞여야 하므로 적당히 흔들어 섞어준다. 세게 흔들 경우 에멀젼이 생겨 두 액체층의 분리가 많이 안 될 수도 있다. 너무 살살 흔들면 용액이 고르게 섞이지 않을 수 있으므로 적당한 강도로 섞어준다. 흔들어 섞는 과정 중간에 콕을 열어서 내부 압력을 제거하였다.)
2) 마개를 열고 평형상태에 도달하도록 방치한 후 두 층으로 분리되게 한다.(평형상태에 도달했는가를 구체적으로 확인할 수는 없으나 flow chart에 나온 5분 정도 시간여유를 가지고 평형에 도달한 것으로 생각하고 실험을 수행하였다.)
3) 아래층 용액 10㎖와 H 2 O 10㎖, phenolphthalein 2～3방울을 삼각 플라스크에 넣고, 0.5N NaOH 표준용액으로 적정한다. (아래층과 위층 용액에 대해 따로 나누어서 용액을 추출하므로 플라스크의 흔들림이나 움직임을 최소화 하고 아래층 용액을 내릴 때 위층 용액도 같이 따라 내려오지 않도록 하여 두 용액이 최대한 섞이지 않도록 조심히 실험을 수행하여야 한다.)
4) 위층 용액 10㎖와 phenolphthalein 2～3방울을 삼각 플라스크에 넣고, 0.5N NaOH 표준용액으로 적정한다. (적정시에는 색의 변화를 민감하게 관찰하여야 하는데 실험 전 미리 어느 정도의 부피에 적정이 되는가 계산을 통해 예상해서 적정점 부근에 다다른 것으로 생각되면 한 방울씩 조심스럽게 NaOH용액을 다룬다. 색의 변화가 애매하게 옅은 색이 나온 적이 있었는데 이 때 뷰렛의 끝은 살살 치면서 한방울만 내려오도록 하였다.)
5) 1.0N 아세트산으로 위의 실험을 반복한다.
그리드형
분배계수/분리계수 및 등온추출곡선
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용매추출공정의 주목적은 목적성분과 불순물을 분리하는 것입니다. 목적에 따라 목적성분을 추출하거나, 반대로 불순물의 제거를 위하여 사용될 수도 있습니다.
아래에서 다루는 분리/분배계수 그리고 등온추출곡선(Isotherm)은 이러한 용매추출의 목적을 달성할 수 있는지에 대한 지표가 될 수 있습니다.
I. Distribution & Seperation Coefficient : 분리계수와 분배계수
용매추출의 목적인, 성분의 분리에 대한 지표에는 아래의 (1) 분배계수와 (2) 분리계수가 있습니다.
(1) 분배계수(Distribution coefficient)
두 액상 내, 물질 A의 농도가 평형상태를 이루고 있을 때, 수상과 유기상 내 특정 성분에 대한 농도의 비율입니다.
D A : 분배계수
[A]: 특정 용매 내에 존재하는 물질 A의 농도·수치가 1인 경우(unity) 특정 성분은 서로 다른 두 액상에 대한 친화력(affinity)이 같다는 것을 의미
·수치가 클수록 특정 성분에 대한 추출력이 크다는 것을 의미
(2) 분리계수(Separation coefficient) 또는 선택성(Selectivity)
용액 속에 포함되어 있는 두 가지 용질에 대한 선택성을 나타내는 척도로, 각 용질의 분배계수(D)의 비입니다.
a: 분리계수
D X : 물질 X에 대한 분배계수
·수치가 1인 경우(unity) 두 물질은 분리될 수 없음
·수치가 클수록 물질 A가 물질 B보다 추출이 잘 되는 것을 의미하며, 비로소 두 물질이 분리될 수 있음
예를 들어, 구리 추출제의 경우에는 철에 대한 구리의 분리계수(Cu/Fe Selectivity)가 용매의 중요한 성능이 될 수 있습니다. (이는, 구리 추출제 대부분이 낮은 pH에서 진행되며, 따라서 별도로 철이 처리되지 않은 채로 다량으로 포함되어 있을 수 있음. 또한, 철은 용매추출과 이어지는 전해채쥐 공정에서 전류효율에 악영향을 미치는 주요 요소임)
II. Extraction Isotherm : 등온추출곡선
분배계수와 분리계수는 다양한 조건에 따라 달라질 수 있습니다. 그 중 용매의 추출능력을 파악하기 위하여 가장 많이 사용되는 것은 pH에 따른 추출 능력을 나타낸 그래프이며, 흔히 이러한 종류의 그래프를 등온추출곡선(Extraction Isotherm)이라 합니다.
아래의 예시는 구리 용매추출에 많이 사용되는 Ketoxime계 추출제의 pH-등온추출곡선입니다.
Ketoxime’s pH-Isotherm
이를 통해, 다양한 pH조건에서 금속이온에 대해 어떤 추출특성을 가질지에 대한 예측/파악할 수 있습니다.
(1) pH가 2일 때
·Cu2+(Cupric) 이온은 거의 모두 추출
·약간의 Fe3+(Ferric) 이온이 추출
·Co2+와 Ni2+는 추출되지 않음
(2) pH가 5일 때
·4가지 성분이 모두 추출
·Fe3+(Ferric) 이온은 pH 5에서 용해도가 낮기 때문에 고려대상에서 제외될 수 있음
이 예시를 통해, 추출은 이들이 안정한 화합물을 형성하여 존재할 수 있는 pH로 맞춰주는 것이고, 역추출은 이들이 불안정한 pH로 다시 되돌리는 것입니다. 따라서, 일반적으로 산성 환경에서 추출되는 금속이온들은 역추출 시에 더 강한 산성용액(더 낮은 pH)에서 이루어질 수 있습니다.
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